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液液萃取机的作业方法
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传统的液-液萃取方法使用分液漏斗,需要10-1000毫升液相(每种)。对于一步萃取,为了获得更大的回收率(某一相大于99%),分配系数KD必须大于10,因为相比(Vo/Vaq)必须保持在0.1-10之间。在分液漏斗的大多数液-液萃取方法中,定量回收需要两次或更多次萃取。以下公式:

E=1-[1/(1+KDV)]n.

在公式中,n是提取次数。如果某物质的分配系数KD=5,两相体积相等(V=1),则需要萃取3次(n=3),才能获得889以上的回收率。每次提取都使用新鲜溶剂。一般来说,多次提取比一次提取具有更高的提取效率。

在色谱分析中,用不溶于水的有机溶剂从水相中提取有机物。常用的提取容器是分液漏斗。操作时,应选择体积比液体样品大一倍以上的分液漏斗,分液漏斗的活塞应干燥并涂上一层薄薄的油脂。堵塞后,应转动活塞几次,使油脂均匀分布,然后放在提取架上。关闭活塞,将含有有机物和萃取溶剂的水样溶液从上端口依次倒入分液漏斗,塞住塞子。一般溶剂的体积约为样品溶液的30%-35%。为了增加两相之间的接触,提高萃取效率,应拆除分液漏斗进行振荡。一开始慢慢摇。摇晃几次后,向上倾斜漏斗下口(向空处),打开活塞,让多余的蒸汽逸出(也叫放气)。然后活塞关闭并摆动。重复上述步骤,直到放气时只有很小的压力,剧烈摇动3-5min,然后将分液漏斗放回漏斗架上静置。漏斗中的两层液相完全分离后,打开上面的瓶塞,然后慢慢拧开活塞,从活塞中释放下层液体。分离液体时,必须尽可能分离干净,有时两相之间可能出现的一些絮状物会立即释放出来。然后从分液漏斗上口倒出上层液体,千万不要让它从活塞中流出,以免被残留在漏斗颈部的一种液体污染。将水倒回分液漏斗,用新鲜溶剂提取。萃取次数取决于两相的分配系数,一般为3-5次。将所有提取物合并并通过加入合适的干燥剂干燥,干燥剂可用于色谱测定。如果浓度因子不够,可以将提取物蒸发浓缩。

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